新泰市日进化工科技有限公司清洁生产公示

HuiHui606

新泰市日进化工科技有限公司

清洁生产审核信息公开

一、基础信息：

企业名称：新泰市日进化工科技有限公司

统一社会信用代码：91370982067395449U

法人代表：魏霞

地址：山东新泰市楼德镇循环经济产业园

联系人及联系电话：卢超

二、主要生产工艺：

一生产车间三氮唑以水合肼、甲酰胺为原料，通过合成反应、结晶、精制、烘干得成品。工艺流程具体如下：

在反应釜内泵入一定量的甲酰胺，并滴加水合肼（纯度80%）进行合成反应。滴加过程中使用蒸汽夹套加热将温度控制在150℃左右，常压下持续滴加、维持反应48小时左右。滴加结束后将物料放入结晶池内自然冷却，结晶24小时后离心甩干，粉碎后烘干得90%产品，母液回用于合成工序。离心晶体用蒸汽冷凝水进行精制（漂洗），然后甩干，放入烘箱中在90℃下烘干得95%和99%的成品。两次离心甩干母液均可回用于合成反应工序。通过控制精制过程中加水量控制产品纯度，产品纯度与漂洗程度有关，漂洗程度越高，产品纯度越高。产品纯度根据客户需要而定。反应中甲酰胺过量。具体情况如下：

表1  合成反应具体情况一览表

合成反应
	物质分子式	N2H4·H2O	CH3NO	C2H3N3	H2O	NH3
	物质名称	水合肼	甲酰胺	三氮唑	水	氨气

公司二生产车间生产三氮唑，以甲酸、氨气为原料合成甲酰胺，再与水合肼通过合成反应、结晶、精制、熔融、切片得成品。

（1）合成甲酰胺

在合成釜内加入一定量的85%甲酸，夹套里通冷却水，通入氨气合成甲酸铵。反应密闭进行，温度95℃左右至pH为中性，停止通氨。该反应密闭进行，没有废气产生。

放掉夹套内冷却水，通蒸汽加热至150℃左右，脱水生成为甲酰胺（本项目合成产酰胺约2569t/a，仅用于本项目三氮唑的合成反应）。蒸馏水冷凝后回用于生产（甲酰胺合成脱水后不凝气的冷凝效率约99%）。具体情况如下：

表2  甲酰胺合成反应具体情况一览表

合成甲酸铵	反应方程式	CH2O2+NH3→CH5NO2
	物质分子式	CH2O2	NH3	CH5NO2
	物质名称	甲酸	氨气	甲酸铵
生成甲酰胺	反应方程式	CH5NO2→CH3NO+H2O
	物质分子式	CH5NO2	CH3NO	H2O
	物质名称	甲酸铵	甲酰胺	水
备注：甲酸铵反应转化率98%

（2）合成三氮唑

反应釜内加入一定量的（1）中甲酰胺（甲酸铵占2%），通蒸汽加热至温度为150℃左右，滴加水合肼（纯度80%）进行合成反应，常压下持续滴加、维持反应48小时。反应中甲酰胺过量。

合成反应尾气（氨气和水蒸气）经两级碟片式冷凝器冷凝得到13%的氨水（冷凝温度40℃左右）；再用两级降膜水吸收、一级喷淋塔水吸收后通过 20m 高排气筒排放，吸收液得到4%的氨水，与合成反应尾气冷凝氨水混合成9%的氨水，作为副产品外售。反应具体情况如下：

表3  合成反应具体情况一览表

合成反应
	物质分子式	N2H4·H2O	CH3NO	C2H3N3	H2O	NH3
	物质名称	水合肼	甲酰胺	三氮唑	水	氨气
副反应	反应方程式	N2H4·H2O+2CH5NO2→C2H3N3+5H2O+NH3↑
	物质分子式	N2H4·H2O	CH5NO2	C2H3N3	H2O	NH3
	物质名称	水合肼	甲酸铵	三氮唑	水	氨气
备注：副反应占2%

（3）结晶、精制、切片

滴加结束后将合成釜物料转至结晶釜，之后，结晶釜夹层通冷却水降温。降温至室温后，加入一定量上一次离心的离心母液、放入离心机离心，离心母液移至母液罐，部分循环使用，其余部分回用于合成工序。然后，加蒸汽冷凝水精制物料，产生的离心水母液移至水母液罐，回用于合成工序，离心后的固体的物料投入到熔融釜。加不等量的蒸汽冷凝水精制物料，得到不同规格的产品（92%、95%、99%）。

将熔融釜夹层通入蒸汽，升温到130度左右，抽真空，水汽经冷却器进入缓冲罐，进入尾气吸收装置。待水分排出后，关闭蒸汽，停止加热。

将熔融釜内的液体物料放入切片机料槽内，打开切片机冷却水阀门，开动切片机，将物料切成固体片状，得不同规格的产品（95%、99%），经检验合格后，装袋。

三、审核依据：

新泰市日进化工科技有限公司属于化学药品原料药制造行业，公司主要以水合肼、甲酰胺、甲酸和氨为原料，通过合成反应、结晶、精制、烘干得成品，年产三氮唑6000吨。公司主要污染物为废气、废水、固废，在生产过程中产生有毒有害物质，属于“第三类重点企业”。根据环保部《关于深入推进重点企业清洁生产的通知》（环发[2010]54号），公司属于重点企业清洁生产行业分类管理名录中第9类“化学原料及化学制品制造”行业，为深入贯彻落实《中华人民共和国清洁生产促进法》，根据原国家环保总局《关于印发重点企业清洁生产审核程序的规定的通知》（环发[2005]151号）、《环境保护部关于进一步加强重点企业清洁生产审核工作的通知》（环发[2008]60号）等文件要求。公司计划于2020年3月至2020年9月开展清洁生产审核工作。

新泰市日进化工科技有限公司与山东申英环保科技有限公司签订清洁生产审核咨询服务技术合同，合同签订后，我公司按照程序逐步开展清洁生产审核工作。

四、主要原辅材料消耗情况

序号	名称	消耗量
1	80%水合肼	5424t/a
2	甲酰胺	5800t/a
3	85%甲酸	3152t/a
4	液氨	991t/a
5	水	924.65t/a
6	电	126万kWh

五、主要产品情况

序号	名称	产量（t/a）
1	90%三氮唑	2000
2	92%三氮唑	200
3	95%三氮唑	2300
4	99%三氮唑	1500
5	9%氨水	12779

六、主要污染物排放情况

1、废气（依据2020年3月监测报告）

序号	排气筒		检测项目	实测浓度（mg/m3）	标干流量（m3/h）	排放速率（kg/h）
1	合成离心排气筒1#	第一次	氨	1.79	427	7.64*10-4
		第二次	氨	1.68	435	7.31*10-4
		第三次	氨	1.59	419	6.66*10-4
2	合成离心排气筒2#	第一次	氨	1.82	348	6.33*10-4
		第二次	氨	1.61	337	5.43*10-4
		第三次	氨	1.75	360	6.30*10-4

2、废水

新泰市日进化工科技有限公司废水和生活废水排入楼德污水处理厂深度处理。达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）一级A标准后排放至柴汶河。

3、固废

生活垃圾为2.52t/a，由环卫部门定期清运处理，废机油和废手套抹布0.04t/a，由山东腾跃化学危险废物研究处理有限公司处置，不会对环境造成二次污染。